加氫高壓反應釜做水熱反應時內襯容量不能超過多少,做反應釜水熱反應時,不知道反應釜水熱反應裝滿度,溶劑相對于反應釜來說不能超過多少?由于一般反應的溫度是高于溶液沸點的,所以80%是過高的,不同的東西,溶劑的品種和量也不同。初次觸摸的話,假如沒有特殊要求,一般溶劑的量能夠考慮控制在50%以下,大于30%。后期能夠漸漸摸條件。
加氫高壓反應釜使用時要注意的事項:
1、應放置在室內。在裝備多臺高壓釜時,應分開放置。每間操作室均應有直接通向室外或通道的出口,應保證設備地點通風良好。
2、在裝釜蓋時,應防止釜體釜蓋之間密封面相互磕碰。將釜蓋按固定位置小心地放在釜體上,擰緊主螺母時,必須按對角、對稱地分多次逐步擰緊。用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果。
3、檢查高壓反應釜面板和后板上的可動部件和固定接點是否正常,抽開上蓋,檢查接插件接觸是否松動,是否有因運輸和保管不善而造成的損壞或銹蝕。
4、控制器應可靠接地。
5、用手盤動釜上的回轉體,檢查運轉是否靈活。
6、連接好高壓反應釜所有導線,包括電源線、控制器與釜間的電爐線、電機線及溫度傳感器和測速器導線。
7、將面板上“電源”空氣總開關合上,數(shù)顯表應有顯示。
8、在數(shù)顯表上設定好各種參數(shù)(如上限報警溫度、工作溫度等)然后,按下“加熱”開關,電爐接通,同時“加熱”開關上的指示燈亮。調節(jié)“調壓”旋鈕,即可調節(jié)電爐加熱功率。
9、按下“攪拌”開關,攪拌電機通電,同時“攪拌”開關上的指示燈亮,緩慢旋動“調速”旋鈕,使電機緩慢轉動,觀察電機是否為正轉,無誤時,停機掛上皮帶,再重新啟動。
10、加氫高壓反應釜操作結束后,可自然冷卻、通水冷卻或置于支架上空冷。待溫降后,再放出釜內帶壓氣體,使壓力降至常壓(壓力表顯示零),再將主螺母對稱均等旋松,再卸下主螺母,然后小心地取下釜蓋,置于支架上。
11、正反螺母聯(lián)接處,只準旋動正反螺母,兩圓弧密封面不得相對旋動,所有螺母紋聯(lián)接件有裝配時,應涂潤滑油。
12、控制器應平放于操作臺上,其工作環(huán)境溫度為10-40℃,相對濕度小于85%,周圍介質中不含有導電塵埃及腐蝕性氣體。
13、針型閥系線密封,僅需輕輕轉動閥針,壓緊密封面,即可達到良好的密封效果。
14、每次操作高壓反應釜完畢,應清除釜體、釜蓋上殘留物。主密封口應經(jīng)常清洗,并保持干凈,不允許用硬物或表面粗糙物進行擦拭。
概括起來就是三個過程說明反應釜水熱反應操作方法:
運用前、運用中、運用后。
1.運用前:四氟內杯需用酸液(因試驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內杯外表的附著物清洗潔凈。
2.運用中:將溶劑和樣品參加四氟內杯中,并確保加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即便壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封效果的縫隙),再把四氟內杯放。不銹鋼套中(鋼套里邊的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊合作蓋好,擰緊釜蓋,一般不用用鋼棒助力擰緊,一般男人手擰力氣現(xiàn)已滿足,將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度到達100℃時,堅持一小時,在升溫到所需溫度,堅持兩小時。加熱溫度最高不能超過230℃。(注:依據(jù)不同的樣品的技術指標,承認不同的加熱溫度及加熱方法。)3.運用后:反應完畢后,不行立即把水熱釜擰開,要承認釜內溫度低于反應物系中溶劑佛點后,先用鋼棒把釜蓋旋轉扭松開,然后將掩蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開,假如打不開,再用鋼棒助力翻開。試驗完畢要及時將其清洗潔凈,避免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈,并謹防將其碰傷損壞。